Аванта и К
Оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой
27.10.2014
Оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, также называемая атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой, является аналитическим методом, предназначенным для определения малых содержаний ряда элементов в образцах различного типа. Этот метод представляет собой разновидность эмиссионной спектрометрии, в которой для возбуждения атомов используется высокотемпературная контролируемая с помощью электромагнитного поля плазма.Атомно-эмиссионная спектрометрия
Эмиссионный метод анализа основан на способности атомов в возбужденном состоянии излучать свет. Электроны в атомах, получивших достаточное количество энергии - например, тепловой - переходят на более высокие энергетические уровни, и обратный переход сопровождается выделением энергии в форме электромагнитного излучения. Атом каждого элемента излучает на строго определенных характерных для данного элемента длинах волн, т.е. каждый элемент имеет собственный свойственный только ему характеристический спектр. Спектр каждого элемента имеет полосу максимальной интенсивности, которая соответствует наиболее вероятному электронному переходу в атоме. Как правило, разные элементы имеют максимумы при разных длинах волн, и потому для обнаружения элемента в образце достаточно определить, присутствует ли в спектре излучение с соответствующей длиной волны. Иногда, впрочем, линии могут накладываться друг на друга. Самое простое решение в таком случае - взять следующую по интенсивности ни с чем не перекрывающуюся спектральную линию.
Для количественного определения содержания элемента достаточно измерить интенсивность излучения на соответствующей длине волны и использовать калибровочную кривую для вычисления концентрации.
Возбуждение атомов может осуществляться различными способами. Классическим методом является использование пламени таких газов, как водород, метан или ацетилен в кислороде или очищенном воздухе. Однако такой подход имеет ряд существенных недостатков, главные из которых - нестабильность пламени, снижающая воспроизводимость и точность результатов, и возможность образования в пламени оксидов, карбидов, нитридов и прочих высокоустойчивых соединений исследуемых элементов, что приводит к искажению результатов.
Индуктивно-связанная плазма
Избежать этих проблем позволяет использование индуктивно-связанной плазмы. В этом варианте используют частично ионизированный инертный газ (как правило, аргон) для формирования стабильной высокотемпературной плазмы.
Типичный ИСП-ОЭС-прибор состоит из двух частей. Первая представляет собой плазменную горелку, в
которой осуществляется возбуждение атомов образца. Вторая - это оптический спектрометр, улавливающий, разделяющий и анализирующий поступающее из плазмы излучение.Плазменная горелка состоит из трех концентрических кварцевых трубок. Вокруг этих трубок размещают обмотки волновода, на который подается переменный ток с частотой, соответствующей радиочастотной электромагнитной области. Этот ток, проходя через обмотки, создает мощное электромагнитное поле, с помощью которого и поддерживается и управляется плазма.
Для превращения тока аргона в плазму требуется изначальный "поджиг". Для этого через газ пропускают дуговой или искровой высоковольтный разряд, что приводит к частичной ионизации. В свою очередь заряженные частицы, энергично сталкиваясь с нейтральными атомами под действием электромагнитных колебаний, создают новые ионы. После достижения некоторой стабильной концентрации ионизированных атомов в факеле, эта концентрация далее поддерживается самостоятельно. Присутствие в плазме заряженных частиц позволяет ей взаимодействовать с электромагнитным полем и получать от него энергию, достаточную для разогрева факела до 7000 Кельвин.
С помощью перистальтического насоса образец, который необходимо проанализировать, в форме водного или органического раствора попадает в распылитель, который переводит пробу в форму аэрозоля и подает непосредственно в аргоновую плазму. После этого и происходит атомизация и возбуждение исследуемых элементов, излучение которых улавливает оптика прибора.
Оптическая часть оптико-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой мало отличается от соответствующей части обычного атомно-эмиссионного спектрометра. Излучение из факела собирается и фокусируется, после чего попадает на полихроматор, который обычно представляет собой дифракционную решетку и служит для разделения света по длинам волн. Разделенный свет попадает в детектор (обычно CCD-матрицу), сигнал от которого усиливается и обрабатывается прибором или подключенным к нему компьютером. Современные программные пакеты для ИСП-ОЭ-спектрометрии позволяют не только определить качественный и количественный состав образца по поступившему сигналу, но и учесть при расчетах перекрывания отдельных линий и искажающие сигнал эффекты матрицы.
Области применения
Как было сказано в начале статьи, метод оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой используется для элементного анализа при малых концентрациях исследуемых элементов. Подобная задача встречается достаточно часто, и потому ИСП-ОЭС находит широкое применение.
Задачи, решаемые с помощью приборов данного типа включают определение металлов в винах, мышьяка в продуктах питания, а также определение микроэлементов, связанных с протеинами.
Этот метод широко используется при переработке минерального сырья для анализа состава исходного и промежуточного сырья и формирования материального баланса.
ИСП-ОЭС может использоваться для датирования археологических находок.
Оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой часто применяется для анализа содержания металлов в почвах в криминалистике, поскольку это может помочь определить происхождение почвы, найденной на месте преступления. Сравнение двух образцов с помощью ИСП-ОЭС позволяет сделать заключение о наличии или отсутствии между ними сходства, что может стать серьезным подспорьем при проведении расследования.
Все чаще этот метод используется для измерения микроэлементного состава сельскохозяйственных почв. Данные, полученные в ходе таких исследований позволяют определить оптимальные количества и состав удобрений, которые необходимо внести в почву для получения максимального объема и наилучшего качества урожая.
ИСП-ОЭС применяется для анализа моторных масел. Анализ машинного масла на содержание металлических микропримесей позволяет получить очень важную информацию о состоянии двигателя. Изнашивающиеся детали оставляют следы в масле, которые можно обнаружить с помощью атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Зная состав примесей, можно заблаговременно определить, какой из узлов двигателя собирается отказать, и провести необходимое обслуживание. ИСП-ОЭС может также использоваться в производстве машинного масла и других смазочных материалов с целью контроля качества и соответствия принятым стандартам.
В заключение можно сказать, что оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой - это мощный и надежный метод, подходящий для решения самых разнообразных задач. С момента своего появления он не теряет актуальности, и в мире продолжают создаваться новые все более совершенные приборы, использующие данный метод. Такие как, например, поставляемый компанией "Аванта и К" ИСП-ОЭ-спектрометр Analytik Jena PlasmaQuant PQ9000 ICP-OES, о появлении которого на белорусском рынке мы писали ранее.
Таким образом, можно быть уверенным, что, по мере усиления требований к контролю качества в различных областях промышленности и повышения сложности решаемых аналитиками задач, этот метод будет набирать все большую популярность.